In questa nuova esperienza abbiamo visto il funzionamento dello Spettrometro di massa e del gascromatografo.
La
Spettrometria
di massa è una tecnica analitica basata sulla ionizzazione di una molecola e
sulla sua successiva frammentazione in ioni di diverso rapporto massa / carica
(M/z).
A differenza
delle tecniche spettroscopiche, però, questo è un metodo d’analisi distruttivo
(la molecola non rimane intatta dopo l’analisi).
Come
funziona: Una molecola è ionizzata per espulsione di un elettrone; il catione che
si forma, in parte, si frammenta dando molecole e/o radicali neutri (che non
vengono rilevati), in parte generando cationi e/o radicali cationi. Lo ione
molecolare e i vari ioni che si originano per frammentazione vengono
discriminati sulla base del loro rapporto massa/carica e rivelati da un
detector. L’esperimento di spettrometria di massa consiste nella ionizzazione
di molecole in fase gassosa, nella separazione dei diversi ioni prodotti e
nella loro rivelazione. Il risultato dell’esperimento è lo spettro di massa,
che rappresenta l’abbondanza relativa degli ioni in funzione del loro rapporto
massa/carica.
Si può così
individuare la formula di struttura di composti sconosciuti, anche avendone a
disposizione piccole quantità.
Lo spettro di massa si presenta come un
insieme di picchi di intensità diversa, ciascuna corrispondente al valore di
massa di uno ione frammento. Il picco a valore di massa più elevato è quello
relativo allo ione molecolare.
Dallo spettro
di massa si può risalire dunque alla struttura di un composto incognito,
attribuendo ai singoli ioni una composizione elementare e ricostruendo i
meccanismi di frammentazione seguendo schemi tipici per le varie classi di
composti.
______________________________________________________________________________
La Gascromatografia è una tecnica
cromatografica impiegata a scopo analitico. Si tratta di una
tecnica di chimica analitica piuttosto diffusa, che si basa sulla ripartizione
dei componenti di una miscela da analizzare tra una fase stazionaria e una fase
gassosa, in funzione della diversa affinità di ogni sostanza della miscela con
le fasi.
Analisi qualitativa. La misura del tempo di ritenzione assoluto è l’elemento chiave nella determinazione qualitativa di un composto contenuto in una miscela di gas. Il tempo di ritenzione assoluto è il tempo necessario alla sostanza iniettata per essere eluita dall’inizio all’uscita della colonna.
Analisi quantitativa. Tale tipo di analisi costituisce l’applicazione più importante della gascromatografia che sfrutta, come base analitica di misura, l’area sottostante il picco. L’area viene determinata tramite integratori automatici che però non sono utilizzabili se i picchi non sono ben separati.
Autori: Roberta e Sara
